一、凝固点下降法——测定高纯有机物纯度的基准方法（论文文献综述）
丁欢[1]（2021）在《两种新型低感高能炸药的纯度分析方法研究》文中研究指明低感高能炸药具有感度低、能量高的显着优势,是当前含能材料领域的研究热点之一,在武器装备、民用爆破和航空航天等领域具有重要的应用前景。目前,人们已设计、制备一些新型低感高能炸药,其中1,1’-二氨基-4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-联咪唑（DATNBI）、四硝基苯并-1,3a,6,6a-四氮杂戊搭烯并吡啶（BPTAP）展现出好的安全性能和高的能量水平,具有潜在的应用价值。针对这些新型含能材料,发展相应的纯度分析方法有助于其研制生产过程的质量控制,对其实际应用具有重要的推动作用。高效液相色谱（HPLC）、高分辨质谱（HRMS）分析方法具有灵敏度高、重现性好、准确可靠等优点,是有机材料质量控制的关键手段之一,在材料研发领域得到广泛应用。本研究基于高效液相色谱结合高分辨质谱,开展了针对DATNBI、BPTAP等新型低感高能炸药的质量分析方法研究,建立了相应的纯度分析方法与杂质鉴定技术,为这些低感高能炸药的质量控制提供了分析技术支撑,具体工作内容如下:（1）针对DATNBI研制生产过程的纯度分析需求,开展了基于高效液相色谱的纯度分析方法研究,优化了影响色谱分析的相应因素如色谱柱、流动相、洗脱模式等,并对该色谱方法进行了验证,考察了色谱分析过程的精密度、稳定性、重现性等,最终建立了基于HPLC的DATNBI纯度分析方法。该方法基于Phenyl-hexyl色谱柱（4.6×150mm,3.5μm）,以乙腈-水混合液(含0.2 mg·m L-1乙酸铵)为流动相,采用梯度洗脱模式,检测波长为230 nm。该方法对DATNBI的保留时间为10.37 min,各个色谱峰的分离度均大于2.10,拖尾因子在0.84～1.38之间。同时,该方法对DATNBI具有良好的准确性、精密度、稳定性和耐用性。在DATNBI浓度为1.0～200μg·m L-1的范围内,该方法对DATNBI具有非常好的线性响应（R2=0.9995）,其检测限和定量限分别为0.05μg·m L-1和0.13μg·m L-1。此外,还将该方法用于DATNBI的实际样品分析,分析结果表明多次重结晶可有效提高DATNBI的纯度。总之,本方法有效指导了DATNBI重结晶过程的纯度控制。（2）针对BPTAP研制生产过程的纯度分析需求,开展了基于高效液相色谱的纯度分析方法研究,优化了影响色谱分析的相应因素如色谱柱、流速、进样体积等,并对该色谱方法进行了验证,考察了色谱分析过程的精密度、准确性、耐用性等,最终建立了基于HPLC的BPTAP纯度分析方法。该方法基于Plus C18色谱柱（4.6×150 mm,5.0μm）,以乙腈-水混合液(含0.1 mg·m L-1乙酸铵)为流动相,采用梯度洗脱模式,检测波长为230 nm。该分析方法下,BPTAP的保留时间为9.13 min,各峰分离度均大于1.90,分离效果良好。同时,该方法对BPTAP具有良好的准确性、精密度、稳定性和耐用性。当BPTAP浓度在0.5～200μg·m L-1范围内,其色谱方法对其呈良好的线性响应,相关系数R2为0.9997,检测限和定量限分别为0.02μg·m L-1和0.07μg·m L-1。此外,还将该方法用于BPTAP重结晶过程的纯度检测,分析研究表明本方法在BPTAP研制过程的含量分析与质量控制中具有良好的应用前景。（3）针对BPTAP研制生产过程的杂质鉴定需求,开展了基于高效液相色谱-高分辨质谱联用技术的杂质分析方法研究,并结合其他分析技术研究了纯化过程对其杂质、性能及形貌等的影响。首先,基于HPLC技术考察了BPTAP在常用溶剂中的溶解性以及不同溶剂重结晶对其纯度变化的影响。接着,利用HRMS技术研究了BPTAP在不同纯度中可能的杂质,并解析其相应杂质的化学结构。此外,还采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、差式扫描量热仪（DSC）和热重（TG）等分析表征手段研究了BPTAP的不同纯度对其组成、形貌及热性能的影响,为BPTAP的纯化改进与性能评估提供了相应的分析技术手段。
张绍峰[2]（2020）在《质量平衡法及定量核磁法对酯类烟用添加剂纯度定值研究》文中研究指明我国作为当今全球最大的烟草生产国,对烟用添加剂质量监控日益规范,并明确规定了烟用添加剂的种类和限量。酯类烟用添加剂作为烟草制品包装中常见添加剂之一,过度使用不仅影响消费者的吸食口感,而且会对消费者健康造成威胁。本文以乙酸正丙酯为例,通过两种不同原理的定值方法对酯类烟用添加剂开展纯度定值研究以保证定值结果的准确性,主要研究内容包括:1.质量平衡法（MBA）纯度定值研究:建立乙酸正丙酯气相色谱检测方法,优化实验条件,测得乙酸正丙酯的气相色谱纯度为99.29%。采用气相色谱-质谱联用技术对乙酸正丙酯中结构相关杂质进行鉴定,确定了甲醇、异丙醇、正丙醇、2-乙基乙酸己酯四种结构相关杂质,定值结果分别为 1.31 mg/g,0.15 mg/g、0.71 mg/g、2.26 mg/g。此外,对乙酸正丙酯中典型杂质进行准确定性定量分析。最终,通过质量平衡法测得乙酸正丙酯纯度定值结果为99.36%,扩展不确定度为0.015%（k=2）。2.吸附法脱除乙酸正丙酯中微量水研究:针对乙酸正丙酯原料中水分杂质含量较高,测量过程中引入不确定度大等问题,本课题开展了吸附脱水工艺研究,优化吸附工艺参数。吸附后得到的高纯乙酸正丙酯中水分杂质降至100 μg/g以下,并消除了乙酸正丙酯中的甲醇和异丙醇杂质。质量平衡法纯度定值结果由99.36%提升至99.63%,扩展不确定度由0.015%降低至 0.008%（k=2）。3.定量核磁法（qNMR）纯度定值研究:开展定量核磁法对高纯乙酸正丙酯进行纯度定值研究,选用与乙酸正丙酯沸点相近的甲醇国家一级标准物质作为定量核磁法的内标物。最终通过定量核磁法测得高纯乙酸正丙酯纯度定值结果为99.61%,扩展不确定度为0.32%（k=2）,与质量平衡法定值结果一致性较好,可作为挥发性有机物定值参考方法。本课题针对酯类烟用添加剂开展质量平衡法和定量核磁法纯度定值方法研究,建立了挥发性有机溶剂中典型杂质检测方法,为研制酯类烟用添加剂国家一级标准物质奠定技术基础,对烟用添加剂的质量监控具有重要意义。
张庆合,杨吉双,焦慧,李秀琴[3]（2020）在《基于质量平衡法的有机物纯度测量技术进展》文中认为有机物纯度是化工、医药等行业产品质量控制的关键参数,纯度标准物质是化学测量溯源和校准标准的源头,纯度结果的准确可靠对于科技和产业至关重要。近年来,有机物纯度测量技术和不确定度水平随仪器技术同步发展,定量核磁法、质量平衡法等纯度测量方法取得很多突破。质量平衡法是通过测量样品中有机和无机杂质、水分、挥发性溶剂等杂质总量而获得纯度的一组测试方法,在纯度测量国际比对、标准物质研制、产品检测中应用很广。总结了国际计量局物质量咨询委员会-有机分析工作组有机物纯度国际比对,质量平衡法测试的原理与要求,有机杂质响应因子的研究进展,水分、挥发性溶剂、无机杂质测量方法及其溯源性要求,为有机物纯度准确测量和标准物质定值提供参考。
李雪琪[4]（2020）在《碳包覆纳米坡莫合金的爆轰合成研究》文中进行了进一步梳理随着科学技术的发展,人们对材料性能的要求日益增加。坡莫合金作为重要的软磁材料,在众多领域有着广泛的应用,但是纳米坡莫合金在空气当中无法稳定存在,限制了其应用范围。科学家们提出了用碳层包覆解决该问题的方法,碳包覆纳米坡莫合金结合了碳包覆金属纳米材料与合金材料的优点,有着区别于传统材料的巨大优势。用来制备碳包覆纳米金属材料的方法有很多,其中较为典型的有:高压电弧放电法（Arc）、化学气相沉积法（CVD）、热解法等。上述方法在碳包覆纳米材料的合成、研究方面取得了巨大的成就,但是这些方法普遍存在耗能高、仪器设备价值昂贵、无法连续合成、副产物难以分离、经济性差等问题,工业化生产前景较差,限制了碳包覆材料的实际应用。爆轰法作为一种合成方法,已经广泛用于纳米材料的合成,其中爆轰法合成纳米金刚石已经成功实现工业化生产,爆轰法具有反应速度快、耗能低、工艺参数简单、可大规模生产、经济性好的优点。本文分别利用炸药爆轰法与气相爆轰法进行了碳包覆纳米坡莫合金制备研究,从实验分析、性能检测、理论计算等多方面对炸药爆轰法和气相爆轰法合成碳包覆纳米合金材料进行了研究和讨论。采用现代化检验测试手段X-射线衍射仪（XRD）、具有EDS能谱的透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱仪（Raman）等,对材料的微观形貌及物相组成进行了表征研究;采用了震动样品磁强计（VSM）、矢量网格分析仪等对爆轰产物的软磁性能和吸波性能进行了研究。对炸药和气相爆轰合成分别利用数值模拟计算其爆轰参数,并利用高速摄影验证了计算的准确性;进而结合合金相图深入探讨了爆轰法合成碳包覆纳米合金材料的合成机理。主要取得以下成果:1)使用廉价易得的硝酸盐类作为金属的核心供体,分别采用乙醇和萘作为碳源,调整自制炸药成分,在炸药爆轰的驱动下,在爆轰压力容器中成功合成了成分均匀、核壳结构完整的碳包覆纳米坡莫合金。对所合成样品的研究表明,在炸药爆轰产物中出现少量的由碰撞导致的颗粒团聚与长大现象;纳米粒子金属核心的直径随着镍元素含量的增加而增大,碳壳层的厚度正比于前驱体中碳元素的含量。碳包覆纳米坡莫合金在室温下具有良好的超顺磁性,并且具有优良的电磁波吸收效应;碳层的包覆使纳米坡莫合金更易于表面改性,便于与高聚物均匀混合,是良好的电磁波吸收涂层材料。2)对于炸药爆轰合成,采用BKW状态方程与吉布斯最小自由能原理相结合,并且耦合合成产物的固体方程,根据爆轰的ZND模型,实现了对碳包覆纳米材料炸药爆轰合成参数的数值计算。以爆轰合成参数的计算结果为依据,结合碳金属二元合金相图对爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金的机理进行了探讨。纳米坡莫合金的包覆层中的完整石墨层,一部分是来源于爆轰波后生成的活性炭簇,在铁、镍元素的催化下形成的;另一部分则源自于金属内部析出,即降温降压时金属溶碳量下降,会析出的高度石墨化的碳层;非球型的碳包纳米合金粒子来源于合金进入固相后的粒子碰撞聚合,来不及生长成为等轴晶粒而遗留下的。3)采用预加温汽化金属有机物的方式,分别利用氢氧爆源与乙炔氧爆源在气相爆轰管中成功合成出超细碳包覆纳米坡莫合金、碳包覆纳米超坡莫合金、碳包覆纳米铜铁合金。合成产物整体形貌相似,具有紧密的核壳结构,粒径为10nm左右,粒径分布均匀,为鲜有局部团聚现象的超细纳米颗粒。铜铁合金在铁原子占比30%时即出现完整的石墨包覆层;对碳包覆铁镍钼三元超坡莫合金的实验表明,Mo元素以稳定碳化物形式存在,不利于改善软磁性能,说明合成碳包覆超坡莫合金时应选用Cu掺杂。4)针对气相爆轰合成的参数计算的特殊问题,推导出混合有固体颗粒物的理想气体状态方程,并考虑初始压力、温度对爆轰参数的影响,以C-J爆轰理论建立气相爆轰合成理论模型并编程计算,并以高速摄影实验测量爆速进行了验证。对于文中气相爆轰实验工况进行爆轰参数的计算表明,爆轰合成温度在铁的沸点（2750℃）以上碳沸点（4827℃）以下。与固相炸药爆轰合成相比较,由于爆轰合成时金属处于气态并且空间含量很低,所以更易于形成超细纳米粒子。
苏衡[5]（2019）在《二苯并噻吩和乙酰苯胺中碳氢氮硫元素含量标准物质的研制》文中进行了进一步梳理碳氢氮硫元素广泛存在于煤炭、石油、化工产品、粮食以及土壤中。准确测量这些元素的含量,对于保证产品质量和生产安全,治理环境污染有重要的意义。这些元素的含量通常采用红外法或热导法测量。这些相对测量方法需要有机纯物质的元素含量标准物质校准。目前,我国还没有此类标准物质,无法实现量值溯源。本学位论文以研制有机纯物质的碳氢氮硫元素含量标准物质为目标,根据各组分含量计算目标元素含量,重点研究有机杂质含量和痕量水分的测定方法。研究的主要内容如下:研究了高纯有机物的杂质含量测量方法。采用气相色谱—质谱联用仪（GC-MS）测量有机杂质,采用选择离子检测方法,固体中杂质含量的检测限为1.0 mg/kg。采用差示扫描量热法（DSC）测量有机物杂质含量,改进了熔化分数的取值方法,引入固溶体修正,配合极低升温速率,明显改善了DSC法的准确度。采用卡尔费休法测量有机物痕量水分,通过在手套箱内无水环境进样,消除了进样过程中环境湿气的干扰,含水量检出限达到5μg。采用区域熔融法提纯有机物,将杂质含量降至0.01%以下。原料的超高纯度和杂质含量的准确测定,保证了根据组分含量计算元素含量的准确性。基于上述技术,研制了二苯并噻吩中硫元素含量的标准物质和乙酰苯胺中碳氢氮元素的标准物质。通过质量平衡法测得二苯并噻吩纯度为99.9939%,根据各组分含量得知硫含量为0.174013 g/g,相对扩展不确定度0.017%;乙酰苯胺的纯度为99.9946%,碳含量为0.71099 g/g,相对扩展不确定度0.0094%;氢含量为0.06712g/g,相对扩展不确定度0.12%;氮含量为0.10363 g/g,相对扩展不确定度0.07%。达到了国际先进水平。上述标准物质为我国碳氢氮硫元素含量的测量提供了校准用的标准物质,能够保障测量结果准确可靠,等效一致。其中,DSC法测量有机物杂质的改进方法以及卡尔费休测量固体有机物痕量水分的改进方法,在有机纯物质标准物质的研制中具有良好的应用前景。
赵辉,郝淑杰,刘原栋,刘运峰,蔡晨,魏振涛,张倩,赵华[6]（2018）在《基准方法及其在标准物质定值中的应用》文中研究表明介绍国际物质量委员会（CCQM）认定的同位素稀释质谱法、库仑法、滴定法、凝固点下降法和重量法等5种基准方法的特点,分析了5种基准方法在标准物质定值中的应用情况,并对基准方法的发展进行了展望。
靳京民,陈智群,赵华,冯典英,常海,刘霞,张倩,涂健,张皋[7]（2018）在《国防专用化学成分量标准物质定值技术研究进展》文中研究说明国防专用化学成分量标准物质广泛应用于武器材料质量检验。化学成分量标准物质按照应用领域分为特种金属材料标准物质、防化材料标准物质、核材料标准物质、含能材料标准物质、特种化工材料标准物质、无机非金属材料标准物质、装备环境监测标准物质等7类,按材料用途和性质进一步细分为26个子类。定值方法体系分为滴定分析、重量分析、电化学分析、色谱分析、光谱分析、热分析等6大类,介绍了6种定值方法学的发展和应用。指出定值技术是赋予标准物质准确量值的关键,应加强标准物质定值、分离纯化、制备等相关技术、方法研究,扩大国防专用标准物质覆盖面,填补国防专用标准物质体系空白,保证军工材料研制、生产质量。
刘卫[8]（2017）在《汽油有机组分含量计量技术研究》文中研究说明石油是一种重要的一次能源,在我国一次能源消费中占17.5%。汽油质量关系到机动车行驶安全以及环境污染等问题。本论文针对车用汽油有机组分中醇类和醚类含量展开计量技术研究,研制醇醚混合溶液标准物质,满足按照国家标准SH/T0663测量汽油氧含量时仪器校准的需求。研究的主要结果如下:首先,建立了醇醚类液体有机纯物质纯度定值的方法。采用气相色谱法（GC）和差示扫描量热法（DSC）两种不同原理的方法对纯物质中有机物杂质进行定量分析。采用气相色谱-质谱法（GC-MS）和卡尔·费休法测定纯物质中水分含量。根据质量平衡原理,扣除有机物杂质和水分含量后,获得醇醚的纯度。采用核磁共振法（QNMR）测量正丙醇纯度,作为上述质量平衡法的补充。其中改进了GC归一化法,分别在待测纯物质及其稀溶液中加入内标,根据主组分和杂质响应因子一致的假设,测定杂质的含量;该法不受FID检测器非线性响应的影响,杂质含量与进样量无关,结果重复性好,相对标准偏差均小于0.02%。首次采用DSC测量极低熔点液体醇醚类有机化合物,相对标准偏差均小于0.15%。其次,发明了制备挥发性有机混合溶液标准物质的装置及方法,用于制备醇醚混合溶液标准物质。将强挥发性有机物用安瓿瓶封装后称量其质量,保证重量法配制结果的准确;混合溶液连续分装时,用于母液组成相同的溶液洗气,避免母液中挥发性组分逸出到容器顶部空间,保证标准物质中各组分含量的均匀。GC-MS全扫描模式和选择离子流模式以及GC等方法的测试结果表明,分装的混合溶液标准物质各组分含量不随分装时间变化,相对回收率为98.24%107.33%,标准物质量值准确可靠。该装置和方法对挥发性有机物标准物质、混合溶液标准物质和水分标准物质等的制备和分装都具有重要的参考意义。本论文完成了醇醚混合溶液标准物质的制备,通过纯物质纯度定值和重量法配制实现了标准物质的准确定值;解决了挥发性有机物混合溶液标准物质配制的技术难题,采用DSC和QNMR等新方法用于醇醚纯物质的纯度定值。
路凯华,张俎琛,张翼鹏[9]（2017）在《基于凝固点下降的高纯有机物纯度定值技术研究进展》文中研究指明介绍凝固点测量方法的研究进展。阐述了凝固点下降技术用于高纯有机物纯度定值的基本原理和适用条件,详细介绍了静力学方法和动力学方法这两种凝固点的测量方法,并介绍了两种方法在纯度定值方面的应用情况,且对两种方法的特点进行了对比,展望了凝固点下降纯度定值技术的发展趋势。
刘卫,王海峰,吴志杰,戴新华,马康,全灿[10]（2016）在《差示扫描量热法测量有机纯物质纯度的研究进展》文中进行了进一步梳理有机纯物质纯度的测定具有十分重要的意义,特别是在化学计量和药物分析领域。测量有机纯物质纯度的方法有很多种。依据凝固点下降原理,衍生出的三种最常见的方法,分别是凝固点下降法、绝热式量热计法和差示扫描量热法（DSC法）。本文重点介绍DSC法的基本原理、基本测量方法和研究进展,最后对DSC法的研究和应用进行了展望。
二、凝固点下降法——测定高纯有机物纯度的基准方法（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、凝固点下降法——测定高纯有机物纯度的基准方法（论文提纲范文）
（1）两种新型低感高能炸药的纯度分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 低感高能炸药的概述 |
| 1.2 DATNBI的研究现状 |
| 1.2.1 DATNBI的合成研究 |
| 1.2.2 DATNBI的性能与应用研究 |
| 1.3 BPTAP的研究现状 |
| 1.3.1 BPTAP的合成研究 |
| 1.3.2 BPTAP的性能研究 |
| 1.3.3 BPTAP的应用研究 |
| 1.4 纯度分析方法 |
| 1.4.1 高效液相色谱分析法 |
| 1.4.2 质谱分析法 |
| 1.4.3 其他分析方法 |
| 1.5 选题的意义与研究内容 |
| 1.5.1 选题的研究意义 |
| 1.5.2 主要研究内容 |
| 1.5.3 论文创新点 |
| 2 基于HPLC的 DATNBI分析方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 色谱分离原理 |
| 2.2.1 色谱法的特点 |
| 2.2.2 色谱图及相关参数 |
| 2.2.3 色谱分离参数 |
| 2.3 实验研究 |
| 2.3.1 实验仪器与试剂 |
| 2.3.2 样品预处理 |
| 2.3.3 方法验证 |
| 2.3.4 实际样品分析 |
| 2.4 DATNBI色谱条件优化 |
| 2.4.1 色谱柱的影响 |
| 2.4.2 有机相的影响 |
| 2.4.3 乙腈含量的影响 |
| 2.4.4 流动相中添加剂的影响 |
| 2.4.5 梯度分离时间的影响 |
| 2.4.6 进样量的影响 |
| 2.4.7 流速的影响 |
| 2.4.8 检测波长的影响 |
| 2.4.9 柱温的影响 |
| 2.4.10 最佳分离条件 |
| 2.5 DATNBI的 HPLC分析方法验证 |
| 2.5.1 重复性 |
| 2.5.2 稳定性 |
| 2.5.3 精密度 |
| 2.5.4 耐用性 |
| 2.5.5 标准曲线与灵敏度 |
| 2.5.6 准确度 |
| 2.6 实际样品分析 |
| 2.7 本章小结 |
| 3 基于HPLC的 BPTAP分析方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验仪器与试剂 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.3 BPTAP的色谱条件优化 |
| 3.3.1 样品前处理 |
| 3.3.2 条件优化 |
| 3.4 BPTAP的 HPLC分析方法验证 |
| 3.4.1 研究过程 |
| 3.4.2 方法验证 |
| 3.5 实际样品分析 |
| 3.5.1 重结晶过程 |
| 3.5.2 样品纯度分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 基于HRMS的 BPTAP的杂质分析与稳定性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验仪器与试剂 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.3 BPTAP的溶解度分析 |
| 4.3.1 实验过程 |
| 4.3.2 溶解度测试 |
| 4.4 BPTAP的重结晶及纯度测试 |
| 4.4.1 重结晶过程 |
| 4.4.2 纯度测试 |
| 4.4.3 结果与讨论 |
| 4.5 BPTAP的杂质分析 |
| 4.5.1 测试方法与条件 |
| 4.5.2 结构与性能表征 |
| 4.5.3 热稳定性分析 |
| 4.6 BPTAP在溶液中的稳定性 |
| 4.6.1 研究过程 |
| 4.6.2 BPTAP的颜色变化 |
| 4.6.3 高效液相色谱分析 |
| 4.6.4 质谱分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士(硕士)期间发表的论文及所取得的研究成果 |
| 致谢 |
（2）质量平衡法及定量核磁法对酯类烟用添加剂纯度定值研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 烟用添加剂概述 |
| 1.1.2 挥发性有机物在烟草包装中的应用 |
| 1.2 烟草包装中常见酯类化合物及相关标准 |
| 1.2.1 烟草包装中常见酯类化合物种类及危害 |
| 1.2.2 酯类烟用添加剂的检测标准及检测难点 |
| 1.3 纯度标准物质常用定值方法 |
| 1.3.1 质量平衡法 |
| 1.3.2 定量核磁法 |
| 1.4 有机溶剂中微量水脱除方法 |
| 1.4.1 精馏法 |
| 1.4.2 膜分离法 |
| 1.4.3 吸附法 |
| 1.5 课题研究目的及内容 |
| 1.5.1 课题目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 质量平衡法纯度定值研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验仪器与试剂 |
| 2.3 气相色谱法检测方法的建立 |
| 2.3.1 色谱柱优化 |
| 2.3.2 升温程序优化 |
| 2.3.3 气相色谱法测定乙酸正丙酯纯度 |
| 2.4 主组成定性分析 |
| 2.4.1 气相色谱-质谱联用法 |
| 2.4.2 红外光谱法 |
| 2.5 质量平衡法对乙酸正丙酯中杂质分析 |
| 2.5.1 结构相关杂质的测定 |
| 2.5.2 水分杂质的测定 |
| 2.5.3 无机杂质的测定 |
| 2.5.4 溶剂残留的测定 |
| 2.5.5 质量平衡法纯度定值结果 |
| 2.6 质量平衡法不确定度评定 |
| 2.6.1 未知结构相关杂质不确定度评定 |
| 2.6.2 已知结构相关杂质不确定度评定 |
| 2.6.3 水分杂质不确定度评定 |
| 2.6.4 质量平衡法不确定度评定结果 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 吸附法脱除乙酸正丙酯中微量水 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验仪器与试剂 |
| 3.3 吸附剂的选择 |
| 3.4 吸附实验及数据处理 |
| 3.4.1 分子筛活化 |
| 3.4.2 静态吸附实验 |
| 3.4.3 吸附动力学实验 |
| 3.4.4 动态吸附实验 |
| 3.5 实验结果与讨论 |
| 3.5.1 分子筛型号的选择 |
| 3.5.2 静态吸附实验结果 |
| 3.5.3 吸附动力学实验结果 |
| 3.5.4 动态吸附实验结果 |
| 3.6 高纯乙酸正丙酯质量平衡法纯度定值结果 |
| 3.6.1 气相色谱法对高纯乙酸正丙酯纯度测定 |
| 3.6.2 结构相关杂质的测定 |
| 3.6.3 水分杂质的测定 |
| 3.6.4 无机杂质的测定 |
| 3.6.5 溶剂残留的测定 |
| 3.6.6 高纯乙酸正丙酯质量平衡法纯度定值结果 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 定量核磁法纯度定值研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验仪器及试剂 |
| 4.3 定量核磁法实验 |
| 4.3.1 氘代试剂的选择 |
| 4.3.2 内标物的选择 |
| 4.3.3 定量核磁法纯度定值结果 |
| 4.4 定量核磁法不确定度评定 |
| 4.4.1 定量核磁法重复性不确定度评定 |
| 4.4.2 相对分子量不确定度评定 |
| 4.4.3 样品称量质量不确定度评定 |
| 4.4.4 内标物纯度不确定度评定 |
| 4.4.5 定量核磁法不确定度评定结果 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论及展望 |
| 参考文献 |
| 附录1 酯类烟用添加剂原料物性数据汇总 |
| 附录2 原料定性分析 |
| 附2.1 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析 |
| 附2.2 红外光谱定性谱图 |
| 附录3 杂质分析 |
| 附3.1 气相色谱谱图 |
| 附3.2 水分杂质检测结果 |
| 附3.3 无机杂质检测结果 |
| 致谢 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
（3）基于质量平衡法的有机物纯度测量技术进展（论文提纲范文）
| 1 有机物纯度测量的国际比对现状 |
| 2 高纯有机纯度测量方法概述 |
| 3 质量平衡法定值技术 |
| 3.1 质量平衡方法概述 |
| 3.2 有机杂质的鉴定与测量 |
| 3.2.1 有机杂质的结构鉴定 |
| 3.2.2 色谱方法测量有机杂质含量 |
| 3.2.3 色谱-氢火焰离子化检测器 |
| 3.2.4 液相色谱-蒸发光散射检测器和电雾式检测器 |
| 3.2.5 有机杂质测量的溯源性与不确定度 |
| 3.3 水分测量 |
| 3.4 残留有机溶剂的测量(wOS) |
| 3.5 非挥发性杂质测量 |
| 4 问题与展望 |
（4）碳包覆纳米坡莫合金的爆轰合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 碳包覆纳米材料的研究进展 |
| 1.2.1 碳包覆纳米金属的合成方法 |
| 1.2.2 碳包覆纳米材料的应用领域 |
| 1.3 爆轰法在纳米材料制备中的应用 |
| 1.3.1 炸药爆轰合成纳米材料 |
| 1.3.2 气相爆轰合成纳米材料 |
| 1.4 本文的选题依据及研究内容 |
| 1.4.1 本文的选题依据 |
| 1.4.2 本文的研究内容 |
| 2 炸药爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金 |
| 2.1 爆轰合成设备与前驱体设计工艺 |
| 2.1.1 爆轰合成反应容器 |
| 2.1.2 含金属离子专用炸药的氧平衡 |
| 2.1.3 爆轰合成专用炸药设计与制备 |
| 2.2 炸药爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金表征 |
| 2.2.1 XRD图谱与物相分析 |
| 2.2.2 TEM照片与形貌分析 |
| 2.2.3 Raman光谱分析 |
| 2.3 碳包覆纳米坡莫合金的电磁性能研究 |
| 2.3.1 室温下的磁性能分析 |
| 2.3.2 样品吸波效应分析 |
| 2.3.3 电磁参数与吸波机理分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 碳包覆纳米坡莫合金的炸药爆轰合成参数与生成机理分析 |
| 3.1 炸药爆轰的理论基础 |
| 3.1.1 ZND爆轰理论模型 |
| 3.1.2 炸药爆轰的BKW凝聚态气体状态方程 |
| 3.1.3 爆轰反应的化学平衡方程组 |
| 3.1.4 固体产物的高压物态方程 |
| 3.2 炸药爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金的状态参数计算 |
| 3.3 炸药爆轰制备碳包覆纳米坡莫合金合成机理分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 气相爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金 |
| 4.1 碳包覆纳米坡莫合金的气相爆轰合成 |
| 4.1.1 气相爆轰合成实验 |
| 4.1.2 XRD图谱与物相分析 |
| 4.1.3 TEM照片与形貌分析 |
| 4.1.4 Raman光谱分析 |
| 4.1.5 室温下磁性能分析 |
| 4.2 气相爆轰合成碳包覆纳米三元坡莫合金探索 |
| 4.2.1 气相爆轰合成实验 |
| 4.2.2 碳包覆纳米三元坡莫合金样品表征 |
| 4.3 气相爆轰合成碳包覆纳米铜铁合金 |
| 4.3.1 气相爆轰合成实验 |
| 4.3.2 碳包覆纳米铜铁合金材料表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 气相爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金的参数计算 |
| 5.1 含固体颗粒的混合气体状态方程与等熵方程 |
| 5.2 初始温度和压力对气体爆轰参数的贡献 |
| 5.3 气相爆轰合成的状态参数与合成机理 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A. 热力学函数表 |
| 附录B. 混合物比饱和磁化强度的理论计算方法 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（5）二苯并噻吩和乙酰苯胺中碳氢氮硫元素含量标准物质的研制（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 碳氢氮硫元素含量的测量需求 |
| 1.2 碳氢氮硫元素的测量 |
| 1.2.1 高温燃烧-红外吸收法 |
| 1.2.2 高温燃烧-热导法 |
| 1.2.3 紫外荧光法测硫元素 |
| 1.2.4 化学发光法测氮元素 |
| 1.2.5 高温燃烧-库仑电解法测氢元素 |
| 1.3 碳氢氮硫元素含量标准物质的需求 |
| 1.3.1 自动仪器法对标准物质的需求 |
| 1.4 碳氢氮硫元素含量标准物质的现状 |
| 1.4.1 碳氢氮硫元素含量的定值方法进展 |
| 1.5 标准物质研制目标和技术路线 |
| 1.5.1 研究目标 |
| 1.5.2 技术路线 |
| 第2章 碳氢氮硫元素含量测量方法的选择和优化 |
| 2.1 前言 |
| 2.1.1 组分分析方法的研究思路 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与材料 |
| 2.2.2 气相色谱-质谱联用法 |
| 2.2.3 气相色谱法 |
| 2.2.4 DSC测有机纯物质杂质 |
| 2.2.5 卡尔·费休测固体水分 |
| 2.2.6 元素分析方法研究 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 用于测定硫元素含量的高纯度二苯并噻吩标准物质的研制与元素含量测定 |
| 3.1 实验仪器与材料 |
| 3.2 标物制备 |
| 3.2.1 区域熔融 |
| 3.2.2 分装 |
| 3.3 标物定值 |
| 3.3.1 定值方法 |
| 3.3.2 量值溯源 |
| 3.3.3 定值结果 |
| 3.3.4 均匀性检验结果 |
| 3.4 不确定度评定 |
| 3.4.1 测量纯度的不确定度 |
| 3.4.2 硫原子量的不确定度 |
| 3.4.3 二苯并噻吩分子量的不确定度 |
| 3.4.4 元素含量的不确定度 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 用于测定碳氢氮元素含量的高纯度乙酰苯胺标准物质的研制与元素含量测定 |
| 4.1 实验仪器与材料 |
| 4.2 标物制备 |
| 4.3 标物定值 |
| 4.3.1 定值方法 |
| 4.3.2 量值溯源 |
| 4.3.3 定值结果 |
| 4.3.4 均匀性检验结果 |
| 4.4 不确定度评定 |
| 4.4.1 测量纯度的不确定度 |
| 4.4.2 碳氢氮原子量的不确定度 |
| 4.4.3 分子量的不确定度 |
| 4.4.5 元素含量的不确定度 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 论文发表 |
（6）基准方法及其在标准物质定值中的应用（论文提纲范文）
| 1 基准方法的定义及发展 |
| 2 基准方法在标准物质定值中的应用 |
| 2.1 库伦法 |
| 2.2 重量法 |
| 2.3 滴定法 |
| 2.4 同位素稀释质谱法 |
| 2.5 凝固点下降法 |
| 3 基准方法的发展展望 |
| 3.1 现有基准方法技术不断进步 |
| 3.2 其它测量方法有可能成为基准方法 |
| 4 结语 |
（7）国防专用化学成分量标准物质定值技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 国防专用化学成分量标准物质技术特点和分类 |
| 2 国防专用化学成分量标准物质定值技术发展 |
| 2.1 滴定分析 |
| 2.2 重量分析 |
| 2.3 电化学分析 |
| 2.4 色谱分析 |
| 2.5 光谱分析 |
| 2.6 热分析 |
| 3 结论与展望 |
（8）汽油有机组分含量计量技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 汽柴油质量检测的必要性 |
| 1.1.2 汽油中醇醚的检测方法 |
| 1.1.3 挥发性有机物混合标准物质的研制 |
| 1.2 有机纯物质纯度定值现状研究 |
| 1.2.1 气相色谱法 |
| 1.2.2 差示扫描量热法 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.4 卡尔·费休库仑法 |
| 1.2.5 核磁共振氢谱法 |
| 1.3 挥发性有机混合标准物质研制研究现状 |
| 1.4 论文研究意义 |
| 1.5 论文研究目的和内容 |
| 第2章 汽油醇醚纯度定值 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与材料 |
| 2.2.2 GC-FID法样品制备和实验条件 |
| 2.2.3 DSC法样品制备和实验条件 |
| 2.2.4 核磁共振氢谱法实验条件 |
| 2.2.5 GC-MS法实验条件 |
| 2.2.6 卡尔·费休库仑法实验条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 GC-MS法定性 |
| 2.3.2 GC法测13种醇醚有机杂质 |
| 2.3.3 DSC法测13种醇醚纯度 |
| 2.3.4 核磁共振氢谱法的定值结果 |
| 2.3.5 13种醇醚有机杂质测量结果汇总 |
| 2.3.6 水分测定结果 |
| 2.4 质量平衡法计算醇醚纯度 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 醇醚混合溶液标准物质制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器与材料 |
| 3.2.2 实验条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 容器选择 |
| 3.3.2 混合标准溶液制备及分装初步探索 |
| 3.3.3 混合标准物质的配制及分装 |
| 3.3.4 混合标准物质的测量 |
| 3.3.5 混合标准物质挥发量测量结果汇总 |
| 3.3.6 装置优势性及意义 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A GC法测13种醇醚有机杂质结果 |
| 附录B 制备挥发性有机混合溶液标准物质的容器、装置及分装方法 |
| 致谢 |
| 作者简介及论文发表 |
（9）基于凝固点下降的高纯有机物纯度定值技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 凝固点下降测物质纯度原理 |
| 2 凝固点的测量方法及其应用 |
| 2.1 静力学法及其应用 |
| 2.1.1 原理 |
| 2.1.2 静力学法的应用 |
| 2.2 动力学法及其应用 |
| 2.2.1 原理 |
| 2.2.2 动力学法的应用 |
| 3 基于凝固点下降的高纯有机物纯度定值技术发展趋势 |
| 4 结语 |
（10）差示扫描量热法测量有机纯物质纯度的研究进展（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 基本原理 |
| 2 DSC法的研究进展 |
| 2.1 准确度判定方法 |
| 2.2 测量参数的研究 |
| 2.2.1 样品质量 |
| 2.2.2 升温速率 |
| 2.2.3 熔化分数F取值范围 |
| 2.2.4 熔化分数F修正方法 |
| 2.2.5 热阻修正 |
| 2.3 测量方法的研究 |
| 2.3.1 基本测量方法 (动态法) |
| 2.3.2 逐级升温法 |
| 2.3.3 逐级升温双峰法 |
| 2.4 应用举例 |
| 2.5 研究展望 |
| 3 总结 |
四、凝固点下降法——测定高纯有机物纯度的基准方法（论文参考文献）
- [1]两种新型低感高能炸药的纯度分析方法研究[D]. 丁欢. 中北大学, 2021(09)
- [2]质量平衡法及定量核磁法对酯类烟用添加剂纯度定值研究[D]. 张绍峰. 北京化工大学, 2020(02)
- [3]基于质量平衡法的有机物纯度测量技术进展[J]. 张庆合,杨吉双,焦慧,李秀琴. 化学试剂, 2020(08)
- [4]碳包覆纳米坡莫合金的爆轰合成研究[D]. 李雪琪. 大连理工大学, 2020(01)
- [5]二苯并噻吩和乙酰苯胺中碳氢氮硫元素含量标准物质的研制[D]. 苏衡. 中国石油大学(北京), 2019(02)
- [6]基准方法及其在标准物质定值中的应用[J]. 赵辉,郝淑杰,刘原栋,刘运峰,蔡晨,魏振涛,张倩,赵华. 化学分析计量, 2018(S1)
- [7]国防专用化学成分量标准物质定值技术研究进展[J]. 靳京民,陈智群,赵华,冯典英,常海,刘霞,张倩,涂健,张皋. 化学分析计量, 2018(S1)
- [8]汽油有机组分含量计量技术研究[D]. 刘卫. 中国石油大学（北京）, 2017(02)
- [9]基于凝固点下降的高纯有机物纯度定值技术研究进展[J]. 路凯华,张俎琛,张翼鹏. 化学分析计量, 2017(02)
- [10]差示扫描量热法测量有机纯物质纯度的研究进展[J]. 刘卫,王海峰,吴志杰,戴新华,马康,全灿. 计量技术, 2016(07)